Dados do Trabalho

Título

IDENTIFICAÇAO DE COMPOSTOS EM MISTURAS COMPLEXAS POR RMN DE BANCADA

Introdução

A Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é mundialmente utilizada para determinação estrutural e quantificação de compostos. A RMN de baixa resolução possui baixo custo, fácil aplicação e sequências de pulsos novas possibilitam a identificação e quantificação de compostos em misturas complexas com o mínimo de preparo de amostra, possibilitando a utilização rotineira da técnica em qualquer laboratório¹.

Objetivos

Demonstrar a identificação por RMN de compostos em misturas complexas sem separação prévia e com o mínimo de preparo de amostra.

Parte experimental

Diversas misturas de compostos (aminoácidos, solventes, hormônios, em ~150 mg.mL-1) foram utilizadas para verificar a potencialidade de identificação de compostos em um espectrômetro de RMN de baixa resolução (1,9 T) utilizando sequências de pulsos modernas.

Resultados e Discussões

Foram testadas sequências de pulsos de RMN (DOSY, TOCSY e pureshift) para separar os sinais dos compostos das amostras. Em todos os casos, foi possível identificar os compostos presentes nas misturas de acordo com os sinais obtidos em cada espectro adquirido. A figura 1 exemplifica um mapa de difusão de uma mistura de compostos onde os sinais de cada composto estão correlacionados com o respectivo coeficiente de difusão. Com isso, obtém-se a “cromatografia por RMN”, onde os sinais de uma mistura complexa podem ser separados e identificados com apenas um experimento adquirido em minutos, sem a separação física dos compostos.

Conclusões

A RMN de bancada se mostrou eficiente na identificação de compostos em misturas complexas, sem etapas de separação ou purificação prévias, e pode ser empregada em análises rotineiras devido ao baixo custo e grande celeridade na análise.

Referências e agradecimentos

¹SALOME, K. S. Chem. Commun., 2019, 55, 8611.

Agradecimentos à UFPR, CAPES, CNPq e Fundação Araucária.

Palavras Chave

Identificação, Quantificação, misturas complexas

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