Dados do Trabalho
Título
ESTUDO DE ESTABILIDADE DE 25R-NBOH E 25R-NBOME
Introdução
Em laboratórios forenses, selos apreendidos contendo 25R-NBOMe e 25R-NBOH são normalmente analisados por GC-MS. Durante a análise, devido ao tempo de residência no GC, 25R-NBOH pode se fragmentar em 2C-R. A realização de estudos de estabilidade desses compostos contribuirá para o entendimento da formação de artefatos, além de colaborar para a prevenção de análises incorretas, na área forense. Por ser uma técnica fria, UHPLC-DAD é uma técnica analítica alternativa ao GC-MS e que pode ser empregada em tais estudos de estabilidade e formação de artefatos.
Objetivos
Avaliar a estabilidade de 25R-NBOH e 25R-NBOMe presentes em selos analisados pelo laboratório do IC/PCDF.
Parte experimental
Agilent 1290 UHPLC-DAD, coluna Zorbax, Eclipse Plus RP18, 1,8 μm, 100×2,1 mm. Fase móvel (ACN/PBS 0,1 M (pH 2,3), (37:63). Fluxo: 0,3 mL/min, isocrático. 156 selos apreendidos entre 2014 e 2020, pela PCDF, foram reanalisados para avaliar a degradação de 25R-NBOH (Cl, Br, I e Etil) e 25R-NBOMe (Cl, Br, I e Etil) após armazenamento prolongado (por até 89 meses) em temperatura ambiente e sem exposição à luz. Também foi avaliada a estabilidade em solventes, metanol e H2O:ACN (1:1) a diferentes temperaturas (4, 25 e 50 ºC), por até 50 dias.
Resultados e Discussões
Selos contendo 25R-NBOH e 25R-NBOMe se mostraram estáveis após longo período de armazenamento. Em metanol, 25R-NBOH sofreu degradação no respectivo 2C-R, ao longo dos 50 dias, apresentando perfil típico de degradação cinética de ordem zero. No extrato com H2O:ACN (1:1), observou-se degradação em 25 ºC e 50 ºC, apresentando cinética de degradação de 1a ordem. Após 50 dias (50 ºC), a faixa de degradação dos NBOHs variou de 93 a 100%, em extrato H2O:ACN.
Conclusões
Selos contendo 25R-NBOH e 25R-NBOMe apresentaram estabilidade aceitável quando armazenados por longo prazo (até 89 meses), a temperatura ambiente e sem exposição à luz. Quando armazenados em MeOH e H2O/ACN (1:1), a diminuição da área dos 25R-NBOH no cromatograma, com formação de 2C-R, demonstrou que além da temperatura, outros mecanismos de degradação, como a hidrólise, podem estar envolvidos.
Referências e agradecimentos
Leite, B.H.M. et al. (2023). Analysis of 25R-NBOH and 25R-NBOMe by UHPLC-DAD (em submissão).
Palavras Chave
25R-NBOH, 25R-NBOMe, UHPLC-DAD.
Arquivos
Área
Química e Toxicologia Forense
Autores
ETTORE FERRARI JUNIOR, BRUNO HENRIQUE MONTEIRO LEITE, VANESSA BARBOSA DE LIMA ALMEIDA, CLAURE NAIM LUNARDI, ANDERSON DE JESUS GOMES